| Sintez |
 Trans {0}}amino-siklogeksil-sirka kislotasi etil efir HClA 2500 1 tayyorlash emallangan avtoklavga 1000 kg deionizatsiyalangan suv va 210 kg yuklanadi. (1,16 kM) 4-nitrofenil-sirka kislotasi xona haroratida azot atmosferasida. Azot bilan inertizatsiya qilingandan so'ng, olingan aralashmaga 21 kg 10% Pd/C suspenziyasi 20 kg deionizatsiyalangan suvda qo'shiladi va katalizator o'lchagich qo'shimcha 20 kg deionizatsiyalangan suv bilan yuviladi. Reaksiya idishini vodorod gazi bilan yuvgandan so'ng gidrogenlash 44-46?S gacha bo'lgan haroratda va 0,6 bargacha bo'lgan ortiqcha bosim ostida, vodorodning o'zlashtirilishi sekinlashguncha amalga oshiriladi. Nitroguruhni kamaytirgandan so'ng harorat 55- 58?C ga yetkaziladi va gidrogenlash vodorod bosimini maksimal darajada ushlab turishda davom etadi. 4,0 bar ortiqcha bosim. Vodorodni qabul qilish tugagandan so'ng, aralashma 25-30?C gacha bo'lgan haroratgacha sovutiladi, azot bilan tozalanadi va katalizator bosim ostida azot ostida Spakler filtrida filtrlanadi. Reaksiya idishi, filtr va chiziqlar qo'shimcha 200 g deionlangan suv bilan yuviladi. Filtrlar birlashtiriladi va 2500 1 sirlangan dublyorda 1200 kg distillat vakuumda 80°C gacha bo'lgan ichki haroratda distillanadi. Olingan qoldiq 30°C dan past haroratgacha sovutiladi va 430 kg etil spirti qoʻshiladi, soʻngra 500 1 distillat 80°C gacha vakuumda yigʻiladi. Distillash tugagandan so'ng, aralash 25-30?C, (suv miqdori maksimal 10 w%, mutlaq qiymat bo'yicha taxminan 32 kg) va 550 kg etil spirti orasidagi haroratgacha sovutiladi. keyin 170 kg 30% li xlorid etil spirti qo'shiladi va reaksiya aralashmasi taxminan qayta oqimgacha qizdiriladi. 2 soat. Esterifikatsiya tugagach, 800 1 erituvchi vakuum ostida 80°C gacha distillanadi. Qo'shimcha 800 1 etil spirt qo'shiladi va yana 750-800 1 erituvchi vakuum ostida 80°C gacha distillanadi. Olingan qoldiqga 700 kg atsetonitril qo'shiladi va 140 1 distillat 80°C gacha vakuumda yig'iladi. Vakuum azot kiritish orqali to'xtatiladi va eritma 0-(-)5°C gacha bo'lgan haroratgacha sovutiladi. Olingan kristallar santrifüjlanadi, 100 kg atsetonitril bilan ikki qismga bo'lingan holda yuviladi, bunda harorat 0-(-)5?C da saqlanadi. Olingan qattiq 6O0C gacha doimiy og'irlikda quritiladi. Shu tarzda 90 kg nomli mahsulot olinadi. Hosildorlik: 40%. Erish nuqtasi: 173-1760C. |